Contents

• 1 Pomiar dyfrakcyjny
  • 1.1 Geometrie pomiaru
    • 1.1.1 Geometria Bragg-Brentano (odbicie)
    • 1.1.2 Geometria Debye’a-Scherrer’a (transmisja)
  • 1.2 Skale pomiarowe
    • 1.2.1 Skala wektora rozpraszania $q\left[{\text{Å}}^{-1}\right]$
    • 1.2.2 Skala $2\theta [{}^{\circ }]$
    • 1.2.3 Skala energii $e\left[keV\right]$
• 2 Ustalanie rozmiaru krystalitów
  • 2.1 Zasada działania
  • 2.2 Proszki monodyspersyjne
    • 2.2.1 Metoda Scherrer’a
  • 2.3 Proszki polidyspersyjne
    • 2.3.1 Metoda Integral Breadth (uogólniona)
    • 2.3.2 Metoda Scherrer’a uogólniona, $FW\frac{1}{5}/\frac{4}{5}M$
    • 2.3.3 Metoda Warren’a-Averbach’a
    • 2.3.4 Nanokryształy dużych molekuł
      • 2.3.4.1 Analiza poza przestrzenią odwrotną
    • 2.3.5 Metody bezpośredniego dopasowania
      • 2.3.5.1 Dopasowanie Pearson VII dla metody $FW\frac{1}{5}/\frac{4}{5}M$
    • 2.3.6 Narzędzia internetowe
      • 2.3.6.1 Science24.com/tth2q
      • 2.3.6.2 Science24.com/fw145m
      • 2.3.6.3 Science24.com/xrd
  • 2.4 Oszacowanie i redukcja błędów pomiarowych
    • 2.4.1 Błąd oznaczenia stałej sieci nanokryształów
    • 2.4.2 Błąd oznaczenia rozmiaru ziarna nanokryształów
    • 2.4.3 Określanie poziomu tła piku, reguła -3%
  • 2.5 Kształt krystalitów
  • 2.6 Ograniczenia metod rentgenowskich
• 3 Podstawy fizyczne
  • 3.1 Interferencja fal
    • 3.1.1 Wektor rozpraszania
    • 3.1.2 Natężenie fali rozproszonej na grupie atomów
  • 3.2 Równanie Debye’a
  • 3.3 Równanie Debye’a dla kryształów, warunek Bragg’a
  • 3.4 Proszki monodyspersyjne
    • 3.4.1 Profil linii i stała Scherrer’a dla kryształów prostopadłościennych
    • 3.4.2 Profil linii i stała Scherrer’a dla kryształów kulistych
    • 3.4.3 Prawo Porod’a dla kryształów kulistych
      • 3.4.3.1 Profil linii bragowskiej
      • 3.4.3.2 Profil niskokątowy
  • 3.5 Proszki polidyspersyjne
    • 3.5.1 Rozkład wielkości ziaren proszku
    • 3.5.2 Dystrybucja kształtu wielościanów
    • 3.5.3 Profil linii proszków polidyspersyjnych (wielościany)
    • 3.5.4 Profil linii proszków polidyspersyjnych (ziarna kuliste)
    • 3.5.5 $FW\frac{1}{5}/\frac{4}{5}M$ - metoda Scherrer’a dla proszków polidyspersyjnych
      • 3.5.5.1 Funkcja Pearson VII w metodzie $FW\frac{1}{5}/\frac{4}{5}M$
    • 3.5.6 Metoda Integral Breadth (uogólniona)
    • 3.5.7 Prawo Porod’a dla proszków polidyspersyjnych
    • 3.5.8 Granice stosowalności metody Scherrera
    • 3.5.9 Granice stosowalności metody Warren’a-Averbach’a
      • 3.5.9.1 Oryginalna teoria
      • 3.5.9.2 Interpretacja otrzymywanych wielkości
  • 3.6 Błędy pomiarowe
    • 3.6.1 Oszacowanie błędów pomiarowych stałej sieci
    • 3.6.2 Oszacowanie błędów pomiaru rozmiaru ziarna
• 4 Metody numeryczne
  • 4.1 Definicje
    • 4.1.1 Funkcja rozkładu radialnego, RDF
      • 4.1.1.1 RDF kryształów
      • 4.1.1.2 RDF ciał amorficznych i cieczy
      • 4.1.1.3 RDF a rozmiar kryształu
    • 4.1.2 Funkcja korelacji par, PCF
      • 4.1.2.1 PCF vs. RDF
    • 4.1.3 Dystrybucja kształtu, SD
      • 4.1.3.1 Dystrybucja kształtu a PCF
      • 4.1.3.2 Obliczanie Dystrybucji Kształtu
    • 4.1.4 Rozkład wielkości ziaren
    • 4.1.5 Funkcja korelacji warstw
  • 4.2 Numeryczne obliczanie dyfraktogramów proszkowych
    • 4.2.1 Metoda bezpośrednia, funkcja korelacji par
    • 4.2.2 Model proszku monodyspersyjnego, RDF i dystrybucja kształtu
    • 4.2.3 Model proszku z rozkładem wielkości ziaren
    • 4.2.4 Model proszku polidyspersyjnego dla kryształów z błędami ułożenia
      • 4.2.4.1 Wielowarstwowa RDF, $MLRDF$
• 5 Przykłady doświadczalne
  • 5.1 Definicje, materiały i metody
    • 5.1.1 Struktura najgęstszego upakowania (close packing)
      • 5.1.1.1 Węglik krzemu SiC
      • 5.1.1.2 Diament
      • 5.1.1.3 Azotek galu GaN
    • 5.1.2 Politypia
      • 5.1.2.1 Warstwy politypowe
      • 5.1.2.2 Błędy ułożenia
    • 5.1.3 Mikrostruktura polikryształów nanometrowych
      • 5.1.3.1 Ułożenie krystalitów w proszku
    • 5.1.4 Metody doświadczalne w badaniu mikrostruktury
      • 5.1.4.1 Dyfrakcja proszkowa
      • 5.1.4.2 Rozpraszanie niskokątowe ($SAS$)
  • 5.2 Badania nanokryształów metodą ab initio
    • 5.2.1 Analiza danych doświadczalnych metodą obliczeń ab initio
      • 5.2.1.1 Algorytm genetyczny
    • 5.2.2 Wyniki
    • 5.2.3 Wnioski
  • 5.3 Wpływ metody syntezy na mikrostrukturę nanokryształów
    • 5.3.1 Wyznaczanie $GSD$ metodą $FW\frac{1}{5}/\frac{4}{5}M$
    • 5.3.2 Względna szerokość $GSD$ a metoda syntezy
    • 5.3.3 Wnioski
  • 5.4 Niskokątowe pomiary mikrostruktury nanoproszków
    • 5.4.1 Materiał, eksperyment i analiza danych
      • 5.4.1.1 Wyznaczanie średniego rozmiaru kryształów
      • 5.4.1.2 Charakteryzacja aglomeratów i struktury fraktalnej proszku
    • 5.4.2 Wyniki
    • 5.4.3 Dyskusja wyników i wnioski
      • 5.4.3.1 Pomiar rozmiaru ziarna i zanieczyszczeń powierzchni
      • 5.4.3.2 Przemiany mikrostruktury proszku w czasie wysokociśnieniowego zagęszczania
  • 5.5 Wpływ ciśnienia na strukturę nanokryształów $GaN$
    • 5.5.1 Wprowadzenie
    • 5.5.2 Materiał i eksperyment
    • 5.5.3 Model wprowadzania błędów ułożenia
    • 5.5.4 Operatory zmiany sekwencji
    • 5.5.5 Rozkład długości domen
    • 5.5.6 Rozkład długości domen kryształu nieuporządkowanego
    • 5.5.7 Rozkład długości domen w kryształach nanometrowych
    • 5.5.8 Rozkład długości domen a dyfrakcja
    • 5.5.9 Wyniki eksperymentalne
    • 5.5.10 Wnioski
• 6 Dodatki
  • 6.1 Wzory do bezpośredniego użycia, kody QR
    • 6.1.1 Profil linii polidyspersyjnej - ziarna kuliste
    • 6.1.2 Profil linii polidyspersyjnej - ziarna wielościenne
      • 6.1.2.1 Kierunek czołowy, D=1
      • 6.1.2.2 Kierunek krawędziowy, D=2
      • 6.1.2.3 Kierunek wierzchołkowy, D=3